企業(yè)職工勞動(dòng)安全衛(wèi)生教育管理規(guī)定
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中鄰苯二甲酸酐的最高容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用鄰苯二甲酸酐的各類企業(yè)。
2衛(wèi)生要求
車間空氣中鄰苯二甲酸酐最高容許濃度為1mg/m3。
3監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見附錄a(補(bǔ)充件)。
附錄a
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
a1原理
空氣中鄰苯二甲酸酐經(jīng)聚丁二酸乙二醇酯分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高定量。
a2儀器
a2.1 whatman,定量濾紙(ashless 42);或國(guó)產(chǎn)慢速定量濾紙。
a2.2采樣夾和空氣采樣儀。
a2.3具塞試管,5或10ml。
a2.4微量注射器。
a2.5氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
色譜條件
a.色譜柱,柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,不銹鋼柱。
聚丁二酸乙二醇酯:101硅烷化白色擔(dān)體∶磷酸=5∶100∶1.5
b.柱溫,175℃。
c.汽化室溫度,220℃。
d.檢測(cè)室溫度,220℃。
e.氮?dú)?25ml/min。
a3試劑
a3.1聚丁二酸乙二醇酯,色譜固定液。
a3.2 101硅烷化白色擔(dān)體,60~80目。
a3.3鄰苯二甲酸酐,純度99%,化學(xué)純。
a3.4丙酮,分析純。
a3.5磷酸,分析純。
a4采樣
取兩張直徑17mm~25mm圓形濾紙裝于采樣夾內(nèi),在采樣現(xiàn)場(chǎng)以1l/min速度取20~30l空氣。
a5分析步驟
a5.1對(duì)照試驗(yàn):同采樣操作,但不采集空氣樣品。
a5.2樣品處理:取出濾紙,拆疊后分別放入具塞試管中,即加入1ml丙酮,使濾紙全部浸泡在丙酮中,編號(hào)待分析。
a5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別配制10.2,20.4,50.9,101.8,203.6μg/ml鄰苯二甲酸酐丙酮溶液,按上述色譜條件,分別進(jìn)樣1μl,每一個(gè)濃度測(cè)定6次,取峰高平均值,以鄰苯二甲酸酐濃度對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
a5.4測(cè)定:取1μl樣品溶液進(jìn)樣,以保留時(shí)間定性,峰高定量。
a6計(jì)算
*=(c1+c2)/v0……………………(a1)
式中:*——空氣中鄰苯二甲酸酐濃度,mg/m3;
c1、c2——分別為前后濾紙測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸酐含量,μg;
v0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,l。
a7說明
a7.1本法檢測(cè)限為8.93×10-5μg/5mm峰高(進(jìn)樣體積1μl)。
a7.2 whatman濾紙采樣效率達(dá)95%(玻璃纖維濾膜或國(guó)產(chǎn)慢速定量濾紙采樣效率為80%)。
a7.3本法洗脫效率在95%以上。
a7.4采樣結(jié)束,濾紙折疊后應(yīng)全部浸泡在1ml丙酮內(nèi),加塞固封,可貯存7天,待分析時(shí),溶液不得干涸,否則應(yīng)補(bǔ)足丙酮1ml,方能進(jìn)樣。
a7.5現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的順丁烯二酸酐和1,4-萘醌對(duì)測(cè)定無干擾。
a7.6現(xiàn)場(chǎng)采樣安裝和取出濾紙要防止污染。
a7.7丙酮及濾紙應(yīng)無空白,即濾紙浸泡在1ml丙酮液中,取1μl作色譜分析應(yīng)無響應(yīng),如有空白,需作處理后,方能采樣分析使用。附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人傅慰祖、羅圣慶、張革。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
